cod总氮检测仪试验时试剂的配制保存说明

　　总氮检测仪在水质监测领域中应用非常广泛。例如在污染物排放监测中，可对废水中的总氮含量进行测量，以判断污染程度；在环境保护中，可对大气中的NOx浓度进行测量，以减少空气污染的影响。

　　总氮检测仪的使用方法相对较为简单，但在使用过程中也需要注意一些注意事项。例如检测的样品应该保持一定的温度，一般要求在25℃以下；在样品处理过程中应使用纯水、试剂等，避免杂质干扰检测结果。

　　在总氮的检测过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。总氨分析中，空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。

　　碱性过硫酸钾的配制：

　　称取40 g过硫酸钾，15 g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1 000 m L。在HJ规程中明确指出，2种溶液需分开配制，且要等到氢氧化钠溶液冷却到室温后，再将2种溶液混匀。这是由于氢氧化钠溶于水时会发热，若将过硫酸钾和氢氧化钠同时放入烧杯中溶解，部分过硫酸钾会因氢氧化钠放热导致局部温度过高而失效，所以，在配制碱性过硫酸钾溶液时，必须按HJ规定进行。过硫酸钾在常温下不易全溶解，在配制时常常通过加热促进溶解，但过硫酸钾在60℃甚至50℃就会分解，故加热温度应控制在50℃以下为宜。

　　注意分别溶解过硫酸钾和氢氧化钠，待两种试剂冷却至室温再混合;配制过硫酸钾溶液需加热溶解，但温度一定要控制在60℃以下，防止过硫酸钾分解失效;溶液现用现配，长放置时间不超过3天，而且消解时加入碱性过硫酸钾的量必须准确。

　　碱性过硫酸钾的存放时间：

　　过硫酸钾作为氧化剂，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，且要放在干燥的地方，不能存放太久。碱性过硫酸钾溶液更不能长期存放，标准中规定碱性过硫酸钾溶液在聚乙烯瓶中存放不能超过7 d。碱性过硫酸钾在27-30℃环境下，存放超过3 d，空白值就会大于0.030;建议实验时尽量根据最近3 d的需求量配制，存放尽量不要超过3 d。